TOC-2000型總有機碳分析儀在高鹽樣品測試中的應用

更新時間：2023-11-24

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總有機碳（TOC）是以碳的含量表示水體中有機物質總量的綜合指標。水中總有機碳的測定，目前以低溫氧化法、燃燒法及電導率法為主要分析方法。采用燃燒氧化-非分散紅外吸收法測定總有機碳，能將水體中有機碳全部氧化，測量結果準確，且測量時間短，TOC分析已成為世界許多國家水處理和質量控制的主要手段。

現有含鹽量不同的水樣需測總有機碳含量，本文選擇TOC-2000型總有機碳分析儀按照標準HJ 501-2009 《水質總有機碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》，選用差減法對六個樣品進行測試。

關鍵詞：水質；總有機碳；燃燒氧化；非分散紅外吸收；差減法；耐鹽量

一、實驗部分

1、儀器與試劑

1.1儀器：TOC-2000型TOC分析儀（上海元析儀器有限公司）

1.2試劑：鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑）、碳酸鈉（基準試劑）、碳酸氫鈉（優級純）、磷酸（優級純）、去二氧化碳蒸餾水

2、實驗方法

2.1 標準溶液的配置[ρ（有機碳，C）=1000 mg/L ]

稱取2.1254g鄰苯二甲酸氫鉀、4.4085g無水碳酸鈉和3.5000g碳酸氫鈉，置于燒杯中，加純水溶解后，轉移此溶液于1000mL容量瓶中，用純水稀釋至標線，混勻，配制成TOC值為1000mg/L、IC值為1000mg/L的標準溶液。

2.2 磷酸溶液（體積分數為10%）

量取10mL優級純H3PO4，用超純水稀釋至100mL（有效期一個月）。

3、實驗條件

表1 實驗條件

載氣種類	高純氧，體積分數為99. 995% 以上
載氣流量	180mL/min
催化劑	氧化鈰催化劑
裂解爐溫度	800℃
冷凝器溫度	5℃
進樣量	200μL

4、實驗方法及實驗數據

4.1 標準曲線的繪制

按照標準配制成總碳濃度為0.0、4.0、10.0、20.0、40.0mg/L和無機碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0mg/L的混合標準系列溶液，采用同體積不同濃度進樣繪制標準線，以碳的質量為橫坐標，以積分面積信號為縱坐標，繪制校準曲線；

選用二次擬合得到

TC曲線方程：Y=-5024648.3X2+324998.2X+1.4，相關系數R= 1.0000

TIC曲線方程：Y=-5995021.6X2+334757.0X+6.4，相關系數R= 0.9998

圖片1.jpg

圖1 TC標準曲線

圖片2.jpg

圖2 TIC標準曲線

4.2 質量控制

配制總碳濃度為20.0mg/L，無機碳濃度為10.0 mg/L的混合標準溶液，對繪制的標準曲線進行反測，通過對反測結果的計算得到TOC的RSD為0.88%，示值誤差為3.00%，均符合《水質總有機碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》（HJ 501-2009）、《中華人民共和國國家計量檢定規程》（JJG 821-2005）的要求。

表2 示值誤差

測量次數	TC實測濃度（mg/L）	TIC實測濃度（mg/L）	TOC實測濃度（mg/L）
1	20.64	10.41	10.23
2	20.58	10.32	10.26
3	21.02	10.62	10.40
均值	20.75	10.45	10.30
RSD（%）	1.17	1.44	0.88
示值誤差（%）	3.75	4.50	3.00

4.3樣品前處理

根據所得樣品信息，“樣品一”、“樣品二”、“樣品三”、“樣品四”含鹽量在15%左右，“樣品五”、“樣品六”含鹽量在26%左右，為了保證良好的測試準確度，減小含鹽量高的樣品對測試的干擾，也為了減少儀器耗材的損耗，用超純水將“樣品一”、“樣品二”、“樣品三”、“樣品四”稀釋20倍后進樣測試，“樣品五”、“樣品六”稀釋50倍后進行測試。

4.4樣品測試結果

從稀釋過后的六個樣品的測試結果中發現，所有樣品中的無機碳含量較低，在總碳中所占的比例也較低，這種類型的樣品適合用差減法進行測試，可以保證數據的準確性。

表3 樣品測試結果

樣品名稱	序號	TC(mg/L)	均值mg/L)	TIC（mg/L）	均值(mg/L)	TOC(mg/L)
樣品一	1	153.2	152.6	13.4	14.5	138.1
	2	151.6		14.2
	3	153.0		15.8
樣品二	1	156.8	159.1	37.0	36.9	122.2
	2	160.2		36.2
	3	160.2		37.6
樣品三	1	169.6	171.5	50.6	49.5	122.0
	2	173.0		52.2
	3	171.8		45.6
樣品四	1	184.6	189.2	36.6	38.5	150.7
	2	189.8		38.0
	3	193.2		40.8
樣品五	1	219.0	222.0	16.5	17.3	204.7
	2	222.5		18.0
	3	224.5		17.5
樣品六	1	265.0	263.0	79.0	75.2	187.8
	2	265.0		70.0
	3	259.0		76.5

注：上表中測試結果均為換算過后的測試數據。

5、分析與總結

本次試驗將含鹽量高的樣品進行合適倍數的稀釋，降低鹽濃度后上機測試。實驗結果表明，TOC-2000總有機碳分析儀測試含鹽成分較高的水樣，測試結果良好，方法重復性和示值誤差均符合相關國家標準要求。